آزمایشگاه میکروسکوپ الکترونی (SEM)
امروزه میکروسکوپهای الکترونی روبشی به طور وسیعی در دانشگاهها و مراکز تحقیقاتی مورد استفاده قرار میگیرند به طوری که با بکارگیری قابلیت های نرم افزاری، اطلاعات بسیار مفیدی در راستای مشخصه های مواد در زمینه علوم مختلف بدست
می آید. اساس کار میکروسکوپهای الکترونی روبشی مبتنی بر روبش سطح نمونه توسط یک پرتو الکترونی میباشد.
میکروسکوپهای الکترونی روبشی عموما" در خلاء کار میکنند. پس از ایجاد خلاء با انجام عملیات روبش توسط پرتو الکترونی بر روی سطح نمونه، از سطح نمونه تصویری بر روی صفحه نمایشگر مشاهده میگردد. با تغییر ابزار ثبت پرتو میتوان تصاویری با اطلاعات مختلف از سطح نمونه مثل تصاویری از پستی و بلندی سطح یا تصاویری از توزیع فازها در سطح روبش بدست آورد.
بخش ميكروسكوپ الكترونی مركز پژوهش متالورژی رازی با در اختيار داشتن دو دستگاه ميكروسكوپ الكترونی با مدل های VEGA\\TESCAN-LMU و VEGA\\TESCAN-XMU آماده ارائه خدمات به مشتريان گرامی می باشد. اين خدمات در كليه زمينه های مهندسی، پزشكی، زمين شناسی، علوم پايه، فيزيک و ... دركوتاه ترين زمان ممكن و با بهترين كيفيت ارائه می گردد. آزمون ها در اين بخش به دو صورت حضوری و غيرحضوری قابل انجام می باشد.
خدمات قابل ارائه در آزمایشگاه میکروسکوپ الکترونی:
- تعيين تركيب شيميايی زمينه و (EDS) آناليز نقطه ای و بالک به صورت عنصری
- تهيه تصاوير و بررسی ساختار ميكروسكپی
- بررسي سطح شكست (فرکتوگرافی)
- شناسايی اوليه مواد مجهول
- اندازه گيری ذرات و توزيع آن
- آناليز ساختاری و شيميايی فيلرهای جوشكاری و بريزينگ
- Line scan , Map (انالیز صفحه ای و خطی)
- تهيه تصاوير سه بعدی
- بررسی نمونه های بایو
- تهیه تصاویر SEM در خلاء پایین
اخبار آزمایشگاه میکروسکوپ الکترونی

نصب و راه اندازی دستگاه جدیدگسیل میدانی (field emission sem) مدل Mira 3-XMU
میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی (field emission sem) مدل Mira 3-XMU با ویژگی محفظه بسیار بزرگ و سرعت خلاء بالا در مرکز پژوهش متالورژی رازی راه اندازی گردید. این میکروسکوپ جدیدترین و از پیشرفته ترین دستگاه FESEM موجود در ایران است. این میکروسکوپ با کمک سه آشکارساز تصویری، امکان تصویر برداری تا بزرگنمایی 700000 برابر را دارد و امکان بررسی های ساختاری را در مقیاس نانو متری می دهد. همچنین این دستگاه مجهز به میکروآنالیز EDS نسل دوم است به طوری که امکان شناسایی کوچک ترین فازها را میسر می سازد. با توجه به امکان تنظیم فشار داخل محفظه دستگاه و رزولوشن بالا قابلیت کار در کلیه زمینه های علمی و صنعتی بخصوص در زمینه نانوتکنولوژی را دارا می باشد.
میکروسکوپ الکترونی روبشی یا SEM
نوعی میکروسکوپ الکترونی است که قابلیت عکسبرداری از سطوح با بزرگنمایی ۱۰ تا ۱۰۰۰۰۰ برابر با قدرت تفکیکی در حد ۳ تا ۱۰۰ نانومتر (بسته به نوع نمونه) را دارد.
نخستین تلاشها در توسعهٔ میکروسکوپ الکترونی روبشی به سال ۱۹۳۵ بازمیگردد که نول و همکارانش در آلمان پژوهشهایی در زمینهٔ پدیدههای الکترونیک نوری انجام دادند. آرْدِن در سال ۱۹۳۸ با اضافه کردن پیچههای جاروبکننده به یک میکروسکوپ الکترونی عبوری توانست میکروسکوپ الکترونی عبوری-روبشی بسازد.
استفاده از میکروسکوپ SEM برای مطالعهٔ نمونههای ضخیم اولین بار توسط زوُرِکین* و همکارانش در سال ۱۹۴۲ در ایالات متحده گزارش شد. قدرت تفکیک میکروسکوپهای اولیه در حدود ۵۰ نانومتر بود. میکروسکوپ الکترونی روبشی بر اساس نحوه تولید باریکه الکترونی در آن به دو نوع Field Emission و Thermoionic Emission تقسیم بندی میشود که نوع Fe-SEM دارای بزرگنمایی و حد تفکیک بسیار بالاتری بوده و تصاویری با بزرگنمایی 700 هزار برابر را با آن می توان به دست آورد .
به عنوان کاربرد میتوان به موارد زیر اشاره کرد:
- بررسی نمونههای آماده شده برای متالوگرافی در بزرگنمایی بسیار بیشتر از میکروسکوپ نوری.
- بررسی مقاطع شکست و سطوحی که اچ عمیق شدهاند و مستلزم عمق میدان بسیار بیشتر از میکروسکوپ نوری هستند.
- ارزیابی گرادیان ترکیب شیمیایی روی سطح نمونهها در فاصلهای به کوچکی ۱ میکرومتر
برای استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی یک پرتو الکترونی به نمونه می تابانند. SEM اصولا برای مطالعه ساختار نمونههای حجیم در سطح یا نزدیک به سطح استفاده می شوند. منبع الکترونی (تفنگ الکترونی) معمولا از نوع انتشار ترمیونیکی فیالان یا رشته تنگستنی است اما استفاده از منابع انتشار میدان (FEG) برای قدرت تفکیک بالاتر، افزایش یافته است. معمولا الکترون بینkeV 30-1 شتاب داده می شوند، سپس دو یا سه عدسی متمرکز کننده پرتو الکترونی را کوچک می کنند تا حدی که در موقع برخورد با نمونه قطر آن حدودا بین 10-2 نانومتر است.
منبع: ویکیپدیا
| در میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مانند میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، یک پرتو الکترونی به نمونه میتابد. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| شکل 5-1- تصویر الکترونی روبشی سطح یک فلز با مقیاس یک میکرون [1] | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| اجزاء اصلی و حالت کاری یک SEM ساده در شکل 5-2 نشان داده شده است. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| شکل 5-2 – نمودار شماتیکی اجزاء اصلی یک میکروسکوپ الکترونی روبشی[2] | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| منبع الکترونی (تفنگ الکترونی) معمولاً از نوع انتشار ترمویونیکی فیلامان یا رشته تنگستنی است اما استفاده از منابع گسیل میدان برای قدرت تفکیک بالاتر، افزایش یافته است معمولاً الکترونها بینKeV1-30 شتاب داده میشوند. سپس دو یا سه عدسی متمرکزکننده پرتو الکترونی را کوچک میکنند، تا حدی که در موقع برخورد با نمونه قطر آن حدوداً بین nm2-10 است. استفادههای عمومی
نمونههایی از کاربرد
نمونهها
آنالیز شیمیایی در میکروسکوپ الکترونی
محدودیتها
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| مراجع | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 1- E D Specht, A Goyal, D F Lee, F A List, D M Kroeger, M Paranthaman, R K Williams and D K Christen, Supercond. Sci. Technol. 11 (1998) 945–949. 2- http://mse.iastate.edu/microscopy/chamber.html |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ضمیمه1- فهرست SEM های موجود در کشور | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ضمیمه 2- فهرست مدلهای جدید SEM | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
- تعداد بازديد :
- 14729
- چهارشنبه 1387/8/8
- تاريخ :
مشخصهیابی مواد نانو؛
میکروسکوپهای الکترونی(TEM و SEM)
1. میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
1-1. مقدمه
میکروسکوپ الکترونی عبوری از جمله میکروسکوپهای الکترونی است که در آن از پرتو الکترونی متمرکز شده برای به دست آوردن تصاویر استفاده میشود. در این میکروسکوپ، یک پرتو الکترونی مثل نور از درون نمونه عبور کرده و متأثر از ساختار درونی نمونه میشود. در واقع؛ هنگامی که الکترونها در میکروسکوپ الکترونی عبوری از درون نمونه عبور میکنند، انرژی خود را از دست میدهند و از طرف دیگر نمونه خارج میشوند. الکترونهای خروجی دارای توزیع خاصی از انرژی هستند که مختص عنصر یا عناصر تشکیل دهندهی نمونه است.
پرتو الکترونی عبور کرده از نمونه، روی یک صفحهی فسفری متمرکز و سپس نمایش داده شده و یا برای پردازش کامپیوتری به یک کامپیوتر فرستاده میشود. نمونهای از تصاویر (TEM( Transmission Electron Microscopy حاصل از نانوسیمها در شکل (1-1) نشان داده شده است.

شکل (1-1). نمونهای از تصاویر TEM نوعی نانوسیم
اجزای اصلی یک دستگاه TEM، عبارتند از:
تفنگ الکترونی، عدسی جمع کننده، همردیف کنندهی پرتوهای الکترونی، نگهدارنده نمونه، عدسی شیئی، عدسی تصویری، سیستمهای حذف کننده آلودگی، صفحه فلورسنت و دوربین عکاسی. کل سیستم در یک خلأ حداقل torr 4-10قرار دارد تا مسیرآزاد طولانی برای الکترونها موجود باشد (شکل 1-2).

شکل (1-2). نمونهای از دستگاه TEM
1-2. آماده سازی نمونه
در روش بررسی ساختار با میکروسکوپ الکترونی عبوری، مناسبترین نوع نمونه، نمونهای خیلی نازک است که الکترون قادر به عبور از آن باشد. در این راستا قدرت عبور الکترون از نمونه به ولتاژ شتاب دهندهی پرتوهای الکترونی و نیز چگالی و عدد اتمی نمونه نیز بستگی دارد.
به طور کلی آمادهسازی نمونههای TEM مشتمل بر دو مرحله آماده سازی اولیه و نازک نمودن نهایی میباشد. برای نازک نمودن نمونههای TEM از روشهای مختلفی همچون بمباران یونی نمونه و یا غوطهور سازی در یک محلول خورنده استفاده میشود. پس از عملیات آمادهسازی، معمولاً نمونهها روی یک توری فلزی کوچک با قطر mm 3 نگهداری شده و درون میکروسکوپ قرار داده میشود.
2. میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
2-1. مقدمه
این میکروسکوپ، یکی از روشهای تولید تصاویر به وسیلهی روبش یک پرتو الکترونی روی سطح نمونه است. توسط این روش تصاویر سه بعدی از ساختار نمونه به دست میآید. در شکل (2-1) نمونهای از دستگاه SEM را مشاهده مینمایید.
شکل (1-2). نمونهای از دستگاه SEM
در SEM نمونه با پرتو الکترونی باریکی به قطر 100 آنگستروم بمباران میشود. در اثر برخورد پرتوهای الکترونی به نمونه، الکترونهای ماده برانگیخته میشوند و در هنگام بازگشت به مدار اصلی خود به شکل پرتو الکترونی از سطح نمونه منتشر شده و توسط یک آشکارساز جمعآوری و آنالیز میشوند. این پرتوهای برگشتی از نمونه، برای مشخصهیابی خواص مختلفی از ماده از قبیل: ترکیب شیمیایی، پستی و بلندی سطح، کریستالوگرافی، خواص الکتریکی و مغناطیسی و... به کار میروند.
ستون حرکت الکترونها و نیز محفظه نگهدارندهی نمونه در SEM همیشه باید در خلأ باشد زیرا اگر نمونه در محیط پر از گاز قرار گیرد، به دلیل ناپایداری بالای پرتو، امکان تولید یا القای پرتو الکترونی وجود ندارد. آتشگیری گازها و امکان یونیزه شدن الکترونها در محیط گاز، تخلیه بار را احتمالی کرده، منجر به ناپایداری پرتوها میشود.
درخشندگی و وضوح هر نقطه از تصویر SEM، بستگی به شدت (تعداد) الکترونهای بازگشتی از سطح نمونه دارد، که آن نیز شدیداً وابسته به کیفیت موضعی سطح است. و بدین ترتیب، میتوان معیاری از پستی و بلندی سطح به دست آورد. در تصاویر به دست آمده، نقاط روشن نشان دهندهی سطح برجسته و نقاط تیرهتر تصویر، نشان دهندهی سوراخها و فرورفتگیهای سطحی است.
2-2. آماده سازی نمونه
برای تصویربرداری از سطح نمونهها به روش SEM، بهتر است که سطح نمونه رسانا باشد؛ زیرا اگر نمونه عایق باشد، سطح باردار شده و مسیر حرکت الکترونهای برگشتی را تغییر خواهد داد و بنابراین، تصویر واضحی از سطح نمونه به دست نخواهد آمد.
برای سطوح نارسانا مثل سطوح غیرفلزی، یک لایهی نازک طلا یا گرافیت روی سطح رسوب داده شده و بدین طریق، سطح رسانا میشود. همچنین نمونههای ریز (نظیر پودرها) باید روی یک فیلم هادی نظیر آلومینیوم، پخش شده و کاملاً خشک شوند. علاوه بر این، نمونهها بایستی عاری از مایعاتی با فشار بخار بالا نظیر آب، محلولهای پاک کننده آلی و فیلمهای روغنی باقیمانده باشند.
3. مقایسه بین TEM و SEM
مقایسه بین روشهای TEM و SEM نشان میدهد که تمرکز پرتو الکترونی در SEM بیشتر از TEM است. بنابراین، امکان دستیابی به تصاویر سه بعدی سطوح با کیفیت بالا در SEM میسر است. ولی TEM عمدتاً کنتراست یا تباین خوبی از نمونههای نازک ارائه میدهد. نکته قابل توجه دیگر، دقت حاصله در این دو فرایند است. در این راستا، قدرت تفکیک به دست آمده در TEM بیشتر از SEM است. دقت SEM حداکثر 10 نانومتر است. بنابراین، برای به دست آوردن اطلاعاتی در مورد شکل و اندازه ذرات با اندازه کوچکتر از 10 نانومتر، TEM روش مناسبتری است.
.: Weblog Themes By Pichak :.




